V prvním dílu článku jste se dozvěděli něco o historii elektronové mikroskopie. Tento díl bude zaměřen na to, jak konkrétněji funguje skenovací (nebo také rastrovací, řádkovací) elektronový mikroskop, a v čem nám v ČHMÚ může být nápomocen.
Na elektronovou mikroskopii se dá nahlížet svým způsobem jako na jednu z praktických aplikací kvantové fyziky. Musím říct, že kvantová fyzika mě vždy fascinovala, protože se v ní svět projevuje dost odlišně, než na co jsme zvyklí v rámci klasické fyziky. Nebudu tu zbytečně zacházet do detailů, to by těch dílů o elektronové mikroskopii muselo být několik, a cílem určitě není zahltit čtenáře teorií. Co je ale dobré vědět, je to, že mezi stěžejní pilíře kvantové fyziky patří tzv. dualita částice a vlnění, čili že částice lze popsat (chovají se) současně i jako vlny. Tuto hypotézu vyslovil roku 1924 Louis de Broglie, který každému pohybujícímu se tělesu přiřadil i určitou vlnovou délku de Broglieho vlny. K dalším základním principům patří to, že u částic nelze současně změřit jejich polohu a hybnost či že pozorování má vždy vliv na pozorovaný systém. Zároveň se zde pracuje s tzv. kvantováním energie-záření je vyzařováno po dávkách (balíčcích) energie, kde kvantum elektromagnetického záření představuje nejmenší „kousek“ záření (La Bellac, M., 2011).
Elektronová mikroskopie je metoda založená právě na vlnových vlastnostech elektronů. Z vlnové povahy svazku elektronů vyplývá schopnost elektronových mikroskopů rozlišit detaily řádově v jednotkách až desetinách nanometrů. Podle fyzikální tvorby obrazu dělíme elektronovou mikroskopii na transmisní elektronovou mikroskopii (TEM) a skenovací elektronovou mikroskopii (SEM), kterou využíváme na brněnské pobočce ČHMÚ a na kterou se tedy zaměříme. Popišme si její základní princip: mikrostruktura vzorku je studována ve vakuu (aby se mimo jiné zabránilo interakci elektronů s jinými částicemi vzduchu) pomocí elektronového svazku, který vzniká emisí elektronů z tzv. elektronové trysky neboli zdroje. Elektrony mohou být emitovány z termoemisního zdroje (např. žhavené wolframové vlákno) či z autoemisního-studeného zdroje (FEG, Schottkyho autoemisní tryska-na rozdíl od termoemisního zdroje má vyšší životnost). Elektrony ze zdroje jsou dále urychlovány napětím až 30 kV ke kladně nabité anodě. Poté elektrony vstupují do elektronové optiky. Elektronová optika musí být konstruována tak, aby byl přenášený elektrický proud maximální, aby všechny elektrony svazku měly stejnou energii a současně aby elektrony byly fokusovány na minimální plochu vzorku. Využívají se elektrostatické a elektromagnetické čočky, čili na elektrony působí elektrostatické, magnetické či elektromagnetické pole.
Na základě interakce primárních elektronů (emitovaných ze zdroje) s atomy vzorku vznikají různé typy signálů, které jsou dále analyzovány řídícím počítačem a na základě kterých je vykreslován obraz analyzovaného vzorku na počítači. Při dopadu elektronů na vzorek dochází: 1. k emisi sekundárních elektronů (jsou to elektrony „vyražené“ z vnějších elektronových slupek atomů vzorku, poskytují informaci převážně o topografii, snímá je tzv. SE detektor, přičemž signál pochází z hloubek jen několika nm), 2. část elektronů je absorbována vzorkem (ty se zde analyticky nevyužívají), 3. část elektronů se odrazí (tzv. pružné elektronové srážky, tyto elektrony nesou informaci o materiálovém kontrastu (fázovém složení) a snímá je tzv. BSE detektor, přičemž počet zpětně odražených elektronů je závislý na protonovém čísle prvku-čím je vyšší, tím více elektronů odráží a na obrazovce se to projeví jako světlejší místa) a 4. dochází i k emisi Augerových elektronů, fotonů či emisi rentgenového záření. My využíváme na našem pracovišti detekci rentgenového záření, a to pomocí EDS detektoru. Při dopadu elektronů na vzorek může dojít k uvolnění elektronu z dané energetické hladiny a tím k přechodu některého z elektronů z vyšší energetické hladiny do této vakance (nižší hladiny)-uvolní se zároveň kvantum energie a dojde k emisi charakteristického rentgenového záření, které se používá pro analýzu chemického složení vzorků (Němeček J., 2018).
Zjednodušené schéma SEM (zdroj)
Mezi výhody SEM patří ve srovnání s TEM mnohem menší požadavky na vzorek, respektive jeho tloušťku (U TEM musí mít jen několik desítek nm). Nevodivý vzorek ovšem musí být pokoven, aby se „nenabíjel“-my zde používáme metodu iontového naprašování (založena na usměrněném výboji v argonové atmosféře účinkem elektrického napětí). Za nevýhody SEM lze považovat např. velké nároky na prostor a vysokou pořizovací cenu.
Metoda iontového naprašování „v akci“, naprašovačka Quorum Q150R.
Skenovací elektronový mikroskop MIRA3 firmy Tescan s.r.o. v laboratoři úseku kvality ovzduší ČHMÚ Brno.
My se na úseku kvality ovzduší snažíme na SEM pohlížet jako na pomocnou metodu při určování zdrojů znečištění ovzduší. Studujeme morfologii a chemické složení prachových částic zachycených na filtrech. Právě znalost morfologie částic je mnohdy velmi užitečnou pomůckou-jinak vypadají částice pocházející např. ze spalovacích procesů, odlišně pak ty, jejichž zdrojem je například půda.
Exponovaný polykarbonátový filtr, k vidění jsou prachové částice různých tvarů a velikostí, a taktéž samotné póry filtru.
Zdroje:
Le Bellac, M. (2011). Quantum physics. Cambridge University Press.
NĚMEČEK, J. (2018). Metody skenovací elektronové mikroskopie SEM a analytické techniky. Mikromechanika a popis mikrostruktury materiálů [online]. ČVUT Praha, Fakulta stavební.
Martina Brenčič pracuje na ČHMÚ Brno jako vědecko-výzkumný pracovník specializující se na analýzu částic z ovzduší skenovacím elektronovým mikroskopem.
